Анализаторы элементного состава
Оборудование для анализа газов
Оборудование для анализа нефти и нефтепродуктов
Оборудование для размельчения и разделения по крупности
Оборудование для электрохимических методов анализа
Оборудования для контроля качества зерна и продуктов его переработки
Рентгено-флуоресцентные спектрометры
Спектральные и оптические приборы
Флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа предназначен для количественного определения концентрации веществ по интенсивности их флуоресценции, возникающей под действием ультрафиолетового облучения определенной длины волны.
Наиболее часто в аналитической практике лабораторий флуориметрические детекторы используются для количественного определения следующих веществ:
- полиароматических углеводородов (ПАУ) в пищевой продукции, напитках и питьевой воде.
- афлатоксинов В1, В2, G1и G2 в пищевых продуктах.
- афлатоксина М1 в молоке, и молочных продуктах
- охратоксина А в вине, соках и безалкогольных напитках.
- OPA- и других флуоресциирующих производных аминокислот в различных образцах
большого количества флуоресцирующих веществ в химических и фармацевтических лабораториях и производствах.
Существующие на рынке хроматографического оборудования флуориметрические детекторы, как правило, используют в качестве источника света либо комбинацию из дейтериевой и галогенной ламп, либо ксеноновую лампу высокого давления. Для выделения нужной длины волны применяют либо монохроматор с электронно-механической подстройкой дифракционной решетки либо набор интерференционных светофильтров. Межсервисный интервал работы таких приборов зависит от ресурса стабильной работы источников излучения, который для современных дейтериевых и ксеноновых ламп составляет от 1000 до 2000 часов. Кроме того, они нуждаются в интенсивном принудительном охлаждении и применении сложных электронно-оптических систем для стабилизации работы источника света, что в свою очередь отрицательно влияет на стабильность работы прибора в целом. Применение монохроматора или светофильтров в качестве селектора длины волны приводит к значительному снижению мощности излучения в аналитической кювете. Часто используемые моноволоконные световоды также снижают количество света подающегося на ячейку. При создании флуорометрического детектора для линейки Стайер-М был выбран иной подход. В результате применения переключаемых светодиодных источников ультрафиолетового излучения мы смогли резко повысить показатели надежности, простоты обслуживания и ремонтопригодности при сохранении основных технических и аналитических характеристик. Специальная конструкция кюветы допускает работу при давлении до 30 бар.
Малошумящий фотоумножитель обеспечивает повышение чувстствительности и улучшение отношения сигнал/шум.
В результате получился компактный и надежный детектор со светодиодным возбуждением флуоресценции. В конструкции детектора нет ни одной движущейся части, кроме механизма переключения отсекающих светофильтров. Прибор выпускается с предустановленными светодиодами на 280/365 нм или 255/365 нм, что позволяет решать практически любые аналитические задачи. По специальному заказу возможна поставка прибора с другими парами возбуждающих светодиодов. Конструкция детектора защищена российскими и международными патентами.
Некоторые особенности детектора.
- Минимальное количество оптических и механических элементов приводит к повышенным показателям надежности и стабильности прибора.
- Материалы оптической кюветы позволяют использовать растворители с рH от 0 до 14.
- Применение высокостабильных полупроводниковых источников света обеспечивает низкий шум и долгий срок службы прибора с неизменными характеристиками
- Быстрый выход на рабочий режим, в большинстве случаев до 5 мин.
- Возможность ручного и программного управления.
- Возможность работы со сторонним программным обеспечением через RS-232 порт.
- Возможность подключения внешнего АЦП через аналоговый выход.
- Уникальные параметры максимального рабочего давления в ячейке (30 бар) дают возможность работы с внешним гидросопротивлением (подавление образования крупных воздушных пузырей в жидкостном тракте при недегазированном или недостаточно дегазированном элюенте).
- Длины волн возбуждения флуоресценции –280 и 365 нм или 255 и 365 нм. По специальному заказу возможна установка светодиодов с другой длиной волны.
- Максимальная скорость потока через кювету – 10 мл/мин
- Детектируемый объем - ~10 мкл.
- Возможность работы от сетей питания различного напряжения (100-240 В).
- Минимальное энергопотребление (~20Вт).
Технические характеристики
№ |
Характеристика |
Значение | |
1 |
Предел детектирования по антрацену, г. |
1*10-14 | |
2 |
Длины волн источников света (два монохроматических светодиода), нм. |
280 и 365 255 и 365* | |
3 |
Детектируемый объем, мкл |
10 | |
4 |
Максимальная скорость потока через кювету, мл/мин |
10 | |
5 |
Максимальное давление в оптической ячейке, бар |
30 | |
6 |
Время выхода на рабочий режим, мин, не более |
10 | |
7 |
Спектральный диапазон измерения: переключаемый (дискретный, выбираемый), нм |
330-400 400-600 | |
8 |
Время усреднения сигнала, с |
0,5\1,0\2,0 | |
9 |
Электропитание, напряжение/частота |
110-220В/50Гц | |
10 |
Потребляемая мощность ВА, не более |
20 | |
11 |
Диапазон рН элюента, ед. рН |
0 - 14 | |
12 |
Дистанционное обновление ПО процессора |
наличие | |
13 |
Интерфейсы |
Akvilon BUS RS-232 USB аналоговый выход | |
* Возможна другая комбинация светодиодов в зависимости от решаемых аналитических задач.
Наиболее приоритетным для мониторинга веществом из класса ПАУ с точки зрения аналитического контроля безусловно является бенз(а)пирен – один из самых страшных канцерогенов, требования к содержанию которого (ПДК) предельно жесткие и в России, и во всем мире. Для питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена составляет 0,000005 мг/л = 5 * 10 -6 мг/л = 5 * 10 -9 г/л. л (п.1.2.2.2. СанПиН 2.1.4.1074-01).
Для воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена - ,000001 мг/л. = 1 * 10 -6 мг/л = 1 * 10 -9 г/л. ( п.2. ГН 2.1.5. 1315-03).
Бенз(а)пирен отнесен к первому классу опасности (чрезвычайно опасные).
Именно поэтому метрологическим характеристикам детектора при определении массовой концентрации бенз(а)пирена мы уделяли особое внимание и рассматривали это вещество в качестве индикатора.
Условия тестирования.
Колонка: Luna 5 mkm C18(2) 100A 150*4.6 мм (Phenomenex).
Элюент: CH3CN:H2O, 8:2 (v/v). Скорость подачи – 1 мл/мин.
Объем петли: 20 мкл.
Образец: раствор 3,4-бензпирена в ацетонитриле, 10 -7 г/л